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土壤全磷的測定
[ 2011/8/24 8:30:17 ] [轉(zhuǎn)載請注明來源:就是要儀器網(wǎng)]
 

土壤全磷的測定


土壤全磷量即磷的總貯量,包括有機(jī)磷和無機(jī)磷兩大類。土壤中的磷素大部分是以遲效性狀態(tài)存在,因此土壤全磷含量并不能作為土壤磷素供應(yīng)的指標(biāo),全磷含量高時(shí)并不意味著磷素供應(yīng)充足,而全磷含量低于某一水平時(shí),卻可能意味著磷素供應(yīng)不足。因此了解土壤磷總貯量,對生產(chǎn)實(shí)踐僅有一定的參考價(jià)值。
  土壤全磷測定的待測液制備,一般分為堿熔法和酸溶法兩類。在堿熔法中以Na2CO3熔融分解最為完全,準(zhǔn)確度較高,但熔融時(shí)需要鉑坩堝,不適宜用于常規(guī)分析。在酸溶法中以   H2SO4———HCLO4法較好。此法對鈣質(zhì)土壤分解率較高,但對酸性土壤分解不易十分完全,結(jié)果往往稍微偏低。
  待測液中磷的測定,一般都采用鉬藍(lán)比色法,所用的顯色劑有“鉬銻抗”(鉬酸銨—酒石酸銻鉀—抗壞血酸試劑的簡稱),氯化亞錫,抗壞血酸和1,2,4—氨基萘酚磺酸等。其中鉬銻抗法有手續(xù)簡便,顏色穩(wěn)定,干擾離子允許量大等優(yōu)點(diǎn),目前國內(nèi)應(yīng)用較廣。
1.酸溶—鉬銻抗比色法:
    (1)方法要點(diǎn):在高溫條件下,土壤中含磷礦物和有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的H2SO4和強(qiáng)氧化劑HCLO4作用,使之完全分解,全部轉(zhuǎn)化為正磷鹽而進(jìn)入溶液,然后用鉬銻抗比色法測定。
   (2)主要儀器:分光光度計(jì),2KVA方電爐,3KVA調(diào)壓變壓器。
 (3)試劑: A.濃H2SO4(二級)。 B.HCLO4(二級,70~72%)。C.鉬銻貯存液。濃H2SO4(二級)153毫升緩慢倒入約400毫升水中,攪拌,冷卻。10克鉬酸銨(二級)溶解于約60。C的300毫升水中,冷卻。然后將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再加入100毫升0.5%酒石酸銻鉀溶液,最后用水移釋至1升,避光貯存。此貯存液含1%鉬酸銨,5.5摩爾/升1/2H2SO4。 D.鉬銻抗顯色劑。1.50克抗壞血酸溶液于100毫升鉬銻貯存液中。此液須隨配隨用,有效期一天。E.二硝基酚指示劑。0.2克2,6-二硝基酚或2,4二硝基酚溶于1000毫升水中。F.5ppmP標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.4390克KH2PO4(二級,105。C烘過2小時(shí))溶于200毫升水中,加入5毫升濃H2SO4,轉(zhuǎn)入1升容量瓶中,用水定容。此為100ppmP標(biāo)準(zhǔn)溶液,可以長期保存。取此溶液準(zhǔn)確稀釋20倍,即為5ppmP標(biāo)準(zhǔn)溶液,此溶液不宜久存。
(4)操作步驟:A.待測液的制備:稱取通過100目的烘干土壤樣品1克(精確到0.0001克)置于50毫克三角瓶中,以少量水濕潤,加入濃H2SO48毫升,搖動(dòng)后(最好放置過夜)再加入70~72%的HCLO410滴,搖勻,再加熱消煮。緩慢升溫,HCLO4煙霧消失后,再提高溫度,使H2SO4發(fā)煙回流,待瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮20分鐘,全部消煮時(shí)間為45~60分鐘。將冷卻后的消煮液用水小心地沖入100毫升容量瓶中,沖洗時(shí)用水應(yīng)量少次多,輕輕搖動(dòng)容量瓶,待完全冷卻后,以水定容,用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100毫升三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。B.測定:取上述待測液2~10毫升(含5~25微克P)于50毫升容量瓶中,用水稀釋至約30毫升,加二硝基酚指示劑2滴,用稀NaOH溶液和稀H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值至溶液剛呈微黃色。然后加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,用水定容,。在室溫高于15。C的條件下放置30分鐘后,在分光光度計(jì)上用波長700納米比色,以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn),讀取吸假值。在工作曲線上查出顯色液的Pppm數(shù)。顏色在8小時(shí)內(nèi)可保持穩(wěn)定。C.工作曲線的繪制:分別吸取5ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2,3,4,5,6毫升于50毫升容量瓶中,加水稀釋至約30毫升,加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppmP標(biāo)準(zhǔn)毓溶液,與待測液同時(shí)比色,讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo),Pppm數(shù)為橫坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo),Pppm數(shù)為橫坐標(biāo),繪制成工作曲線。

    2.堿熔—鉬銻抗比色法
(1)方法要點(diǎn):樣品用Na2CO3高溫熔融,使難溶性的磷酸鹽及有機(jī)態(tài)磷分解成可溶性正磷酸鹽,以稀H2SO4溶解熔融物,制備成待測液,用鉬銻抗比色法測定。
(2)主要儀器:鉑坩堝,高溫電爐,分光光度計(jì)。
  (3)試劑:
    A:無水Na2CO3(二級),磨細(xì),通過250微米(60目)。
    B:6摩爾/升1/2 H2SO4
     其余試劑同酸溶一鉬銻抗比色法。
 (4)操作步驟;稱取通過100目的烘干土樣品0.25(精確到0.0001克)置于鉑坩堝中,另外稱取研細(xì)的無水Na2CO32克,將其中的1.8克小心地用平頭玻璃棒與樣品充分?jǐn)嚢杌靹?,其余的鋪于混合物表面,并輕輕敲動(dòng)坩堝,鋪平。將坩堝放入高溫電爐中,升溫至900~920。C熔融,20分鐘后取出后趁熱時(shí)揭蓋觀察熔塊狀態(tài):倘若表面成凹形顏色均一而氣泡時(shí),則熔融已完全。取出熔塊,放入100毫升高型燒杯中,蓋上表面皿,小心地加入約10毫升6摩爾/升1/2H2SO4溶解熔塊,并用熱水洗凈坩堝。將燒杯中的內(nèi)溶物洗入100毫升容量瓶中,用熱水及帶橡皮帚玻璃棒將燒杯洗凈,洗滌液均倒入上述容量瓶中,冷卻后定容,用干燥漏斗及無磷濾紙過濾于三角瓶中。
吸取濾液5~10毫升(含5~25微克P)于50毫升容量瓶中加水稀釋至約30毫升,用鉬銻抗比色法測定磷量(同酸溶—鉬銻抗比色法)。在整個(gè)操作過程中,同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。
(5)結(jié)果計(jì)算:同酸溶—鉬銻抗比色法。

 
 
土壤有效磷的測定
土壤有效磷的測定是合理施用磷肥的依據(jù)之一。浸提劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定。在目前使用較廣的幾種浸提劑中,一般認(rèn)為以0.03摩爾/升NH4F—0.025摩爾/升HCL浸提劑比較適合于風(fēng)化程度較高的酸性土壤;石灰性土壤通常用0.5摩爾/升NaHCO3(pH值為8.5)浸提比較滿意;對于中性和酸性水稻土NH4F—HCL法和NaHCO3法都有應(yīng)用。土壤有效磷含量只是一個(gè)相對的指標(biāo),同一土壤用不同方法測得的有效磷量可以相差很多,即使用同一浸提劑,由于浸提條件如土液比、溫度、時(shí)間、振蕩方法在相同條件下測得的結(jié)果才有相互比較的意義。也不能根據(jù)結(jié)果直接來計(jì)算施肥量。因此,在報(bào)告有效磷結(jié)果時(shí)必須同時(shí)說明所用的測定方法。
1.0.5摩爾/升NaHCO3浸提—鉬銻抗比色法:
(1)方法要點(diǎn):石灰性土壤中的磷主要以磷酸鈣的形態(tài)存在,中性土壤中則磷酸鈣鹽、磷酸鋁鹽磷酸鐵鹽都占有一定的比例。0.5摩爾/升NaHCO3可以抑制Ca2+的活性,使某些活性較大的磷權(quán)鈣鹽中的磷被浸提出來;同時(shí),也可使活性較強(qiáng)的磷酸鐵、磷酸鋁起水解作用而浸出。浸出液中的磷用鉬銻抗比色法測定。
(2)主要儀器:往復(fù)振蕩機(jī),分光光度計(jì)。
(3)試劑:
  A.0.5摩爾/升NaHCO3(pH值為8.5)浸提劑。42.0克NaHCO3(三級)溶于約800毫升水中,稀釋至約990毫升,用4摩爾/升NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至8.5(用pH計(jì)測定),最后稀釋到1升,置于塑料瓶中,此溶液隨配隨用,不宜久存。
B.無磷活性炭。將活性炭粉先用1:1HCL浸泡過夜,然后在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗到無Cl-為止。再用0.5摩爾/升NaHCO3溶液浸泡過夜,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗盡NaHCO3,最后檢查到無磷為止,烘干備用。
其余試劑同全磷分析中酸溶—鉬銻抗比色法。
(4)操作步驟:稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土壤樣品5.00克;置于250毫升三角瓶中,加入一小匙無磷活性炭粉和0.5摩爾/升NaHCO3浸提劑100毫升,在20~25。C振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率每分鐘150~180次),取出后用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于三角瓶中,同時(shí),做試劑空白試驗(yàn)。
吸取浸出液10~20毫升(含5~25微克P)于50毫升容量瓶中,加水稀釋至約30毫升,加入二硝基酚指示劑2滴,用稀H2SO4和稀NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至溶液剛呈微黃色,等CO2充分放出后,用鉬銻抗比色法測定(同全磷測定酸溶—鉬銻抗比色法)。
(5)計(jì)算結(jié)果(未錄)
 2.0.03摩爾/升NH4F—0.025摩爾/升HCL浸提—鉬銻譏比色法:
(1方法要點(diǎn):酸性土壤中的磷主要是以酸磷鐵和磷酸鋁的形態(tài)存在,利用F-酸性溶液中絡(luò)合Fe3+和Al3+的能力,可使這類土壤中活性較強(qiáng)的磷酸鐵、磷酸鋁鹽被活化釋放,同時(shí)由于H+的作用,也能溶解出部分磷酸鈣鹽。
 (2)主要儀器:往復(fù)振蕩機(jī),分光光度計(jì)。
(3)試劑:
A.0.03摩爾/升NH4F—0.025摩爾/升HCl浸提劑。1.11NH4F(三級)溶于800毫升水中,加1.0摩爾/升HCL25毫升,然后稀釋至1升,貯于塑料瓶中。
B.0.8摩爾/升H3BO3溶液:
其余試劑同全磷測定中堿熔—鉬銻抗比色法。
(4)操作步驟:稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土壤樣品5.00克,置于150毫升塑料瓶中,加入0.03摩爾/升NH4F—0.025摩爾/升HCl浸提劑50毫升,在20~25。C振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150~180次),取出后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于塑料瓶中。
吸取濾液10~20毫升(含5~25微克P)于50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8摩爾/升H3BO3溶液,再加入二硝基酚指示劑2滴,用稀HCl和NH4OH溶液調(diào)節(jié)pH值至待測液呈微黃,用鉬銻抗比色法測定磷(同全磷測定中酸溶—鉬銻抗比色法),同時(shí)作空白試驗(yàn)。
(5)結(jié)果計(jì)算;同0.5摩爾/升NaH-CO3浸提—鉬銻抗比色法。
3.兩種浸提劑測得的土壤有效磷,參考指標(biāo):見表3.2-1。
表3.2—1  土壤有效磷用兩種浸提劑測得的指標(biāo)(P,pmm)

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