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水分檢測之常壓干燥法
[ 2011/11/21 7:56:02 ] [轉(zhuǎn)載請注明來源:就是要儀器網(wǎng)]

1、特點與原理

⑴ 特點:此法應用最廣泛,操作以及設(shè)備都簡單,而且有相當高的精確度。

⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不完全是水。

2、干燥法必須符合下列條件(對食品而言):

水分是唯一揮發(fā)成分

這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,這些都有揮發(fā)成分。

水分揮發(fā)要完全

對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以后,樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此,采用常壓干燥的水分,并不是食品中總的水分含量。

⑶ 食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

:還原糖+氨基化合物  →    變色(美拉德反應)+H2O↑

還有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3  →   NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2

發(fā)酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)    →H2O+CO2+ NaKC4H4O6

高糖高脂肪食品不適應

只看符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下進行干燥。

我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對于一個分析工作人員,或者是一個技術(shù)員,雖然干燥法必須符合三點要求,那么我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?

例如,啤酒廠要經(jīng)常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點不符合我們的第一點要求,如果用烘箱法烘,揮發(fā)物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干過程中,部分發(fā)生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘干法測定,他們一般采取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)

所以應根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學反應等所造成的誤差。

3、烘箱干燥法的測定要點

⑴ 取樣(稱樣)

在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。

⑵ 干燥條件的選擇

三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時間。

一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。

4、操作方法

清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)

油脂或高脂肪樣品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。

對于易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。

對于液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏松,擴大蒸發(fā)的接觸面,并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。

計算:水分=  G2   -   G1 /   W   

固形物(%)=100 - 水分%

G1 —— 恒重后稱量皿重量(g)

G2 —— 恒重后稱量皿和樣品重量(g)

W —— 樣品重量(g)

固形物 —— 指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。

5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因

⑴ 樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

⑵ 樣品中的某些成分和水分的結(jié)合,使測的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);

⑶ 食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;

⑷ 在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對熱敏感);

   果糖 C6H12O6   大于70℃  →C6H6O3 + 3H2O

⑸ 被測樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;

⑹ 烘干到結(jié)束樣品重新吸水。

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